氮?dú)?液氮（完全汽化后）中氧含量的測(cè)定——化學(xué)吸附法

GJB 3403A-2019《氮?dú)饧耙旱?guī)范》是中央軍委裝備發(fā)展部頒布的軍用核心標(biāo)準(zhǔn)，替代 1998 版，適用于深冷法分離空氣生產(chǎn)的氮?dú)饧耙旱纳a(chǎn)、檢驗(yàn)和驗(yàn)收。

GJB 3403A-2019《氮?dú)饧耙旱?guī)范》的發(fā)布與實(shí)施，不僅彰顯了我國(guó)軍用標(biāo)準(zhǔn)化工作的持續(xù)完善，更將為航天發(fā)射場(chǎng)容器管道吹除置換、火箭推進(jìn)劑增壓保護(hù)等關(guān)鍵環(huán)節(jié)提供可靠保障，助力國(guó)防科技事業(yè)穩(wěn)步前行。

以下是GJB 3403A-2019《氮?dú)饧耙旱?guī)范》中氧含量測(cè)定方式之一：化學(xué)吸附法詳解。

一、概述

氮?dú)?液氮（完全汽化后）中氧含量采用化學(xué)吸附法、電化學(xué)法、氣相色譜法及氣體可行的等效方法進(jìn)行測(cè)定。

電化學(xué)法：按照GB/T 6285 執(zhí)行。

氣相色譜法：按照HG/T 2686 執(zhí)行。

對(duì)測(cè)定結(jié)果有異議時(shí)，以GB/T 6285 規(guī)定的方法為仲裁方法。

二、化學(xué)吸附法

1. 原理

采樣焦性沒(méi)食子酸堿性溶液吸收法測(cè)定氧含量。將所取一定量的樣品氣在密閉的吸收瓶?jī)?nèi)與吸收液進(jìn)行完全反應(yīng)，因氧被吸收而導(dǎo)致樣品氣體體積的減少量即為氧含量。

2. 儀器

奧氏氣體分析儀：如圖1所示。

3. 試劑與材料

（1）焦性沒(méi)食子酸。

（2）氫氧化鉀：化學(xué)純。

（3）硫酸：化學(xué)純，5%溶液。

（4）甲基橙：0.1%溶液。

（5）液體石蠟。

（6）氯化鈉：飽和溶液。

（7）吸收溶液：稱取60g氫氧化鉀，溶于40mL水中，冷至室溫。稱取20g焦性沒(méi)食子酸，溶于100mL水中。將上述兩種溶液混合均勻。

（8）封閉溶液：在氯化鈉飽和溶液中，分別加入5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3~5滴。

4. 測(cè)定前的準(zhǔn)備

（1）將儀器活塞洗凈擦干，涂上少量活塞脂；

（2）在吸收瓶?jī)?nèi)裝入焦性沒(méi)食子酸堿性溶液，并將暴露于空氣的液面用適量液體石蠟封閉；

（3）在套管中放入量氣管，將儀器對(duì)接部分用乳膠管連接后，在水準(zhǔn)平和量氣瓶?jī)?nèi)裝入封閉液；

（4）檢查儀器的氣密性：將量氣管和吸收瓶充滿相應(yīng)溶液至標(biāo)記，關(guān)閉活塞，放低水準(zhǔn)瓶，使儀器內(nèi)形成負(fù)壓，量氣管中液面不應(yīng)連續(xù)降低，吸收瓶中液面不應(yīng)連續(xù)升高，則儀器氣密性符合要求。

5. 測(cè)定步驟

（1）操作水準(zhǔn)瓶，取經(jīng)減壓至接近大氣壓的分析氣樣30mL~50mL清洗儀器管道2次~3次，于量氣管內(nèi)吸入稍多于100ml的分析氣樣,旋轉(zhuǎn)三通活塞,使量氣管和大氣相通,排出多余氣體,將封閉溶液液面調(diào)至零刻度,關(guān)閉三通活塞;

（2）打開(kāi)第一個(gè)吸收瓶上的兩通活塞,緩緩舉起水準(zhǔn)瓶,將量氣管中分析氣樣壓入吸收瓶中,再緩緩下降水準(zhǔn)瓶,使分析氣樣回到量氣管中。如此反復(fù)操作3~4次后，將殘余氣體返回量氣管中,水平讀取氧含量。重復(fù)上述操作,直至相鄰兩次分析結(jié)果之差不超過(guò)0.05mL時(shí)，本次分析結(jié)束;

（3）為了檢查吸收液的失效程度,再將殘余氣體壓入第二個(gè)吸收瓶,進(jìn)行測(cè)定操作。當(dāng)發(fā)現(xiàn)第一個(gè)吸收瓶的測(cè)定值比第二個(gè)吸收瓶的測(cè)定值底時(shí)，應(yīng)更換吸收液。

6. 測(cè)定結(jié)果的表述

以兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)0.05mL。

三、氮?dú)鈬?guó)軍標(biāo)GJB 3403A-2019檢測(cè)|科海檢驗(yàn)：提供一站式氮?dú)鈾z測(cè)服務(wù)

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