準確測定高純二氧化碳中的氮氣含量，是確保產品符合國家強制性質量標準的核心環節。新版《高純二氧化碳》標準 GB/T 23938—2021 對氮氣檢測提出了明確技術路徑：必須依據 GB/T 28726《氣體分析 氦離子化氣相色譜法》進行。

本文將從原理、設備、操作到數據處理，系統解析這一標準方法的實操要點。

首先，氦離子化氣相色譜法（HID-GC）利用高能氦等離子體將氣體分子電離，通過檢測離子電流強度來定量各組分。該方法對N?、O?、H?、CO等無機氣體靈敏度高（可達0.1 ppm以下），且無需復雜前處理，非常適合高純CO?中痕量氮氣的快速分析。

在儀器配置上，需配備專用色譜柱（如分子篩柱）實現N?與CO?的有效分離。由于CO?主峰巨大，可能掩蓋微量N?峰，因此需優化載氣流速、柱溫程序及進樣量，避免峰重疊。標準建議采用定體積進樣閥，確保進樣重復性。

采樣環節同樣關鍵。根據附錄A，若采用直接采樣法（適用于氣瓶或杜瓦罐），需通過汽化器將液態CO?完全氣化，并用樣品氣充分吹掃管路至少3次，以排除空氣殘留（空氣中含78% N?！）。

若采用間接采樣（如槽車取樣），則需使用經鈍化處理的不銹鋼采樣鋼瓶，并嚴格控制預留40%氣相空間，防止液體膨脹導致壓力異常。

數據分析時，應使用經認證的標準氣體進行校準，建立N?濃度-響應值的標準曲線。檢測結果需保留至少兩位有效數字，并與標準限值比對。若結果接近臨界值，建議重復測定或送第三方實驗室復核。

最后，標準強調：當對檢測結果有異議時，以 GB/T 28726 方法為仲裁依據。因此，企業實驗室應定期參與能力驗證，確保檢測能力持續符合國標要求。